乙烯基單體(如苯乙烯)在其合成和純化的工業(yè)過(guò)程中,可能發(fā) 生不被期望的聚合反應。為了避免這一現象,需要向單體反應體系中加入諸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)及其類(lèi)似物的聚合抑制劑。
TEMPO(圖1)是一種自由基化合物,它通過(guò)阻止自由基鏈式反應來(lái)抑制聚合反應(圖2)。典型工業(yè)單體,如丙烯酸酯、氯乙 烯、丁二烯和苯乙烯,在加工及安全運輸和儲存過(guò)程中都需要聚 合抑制劑。許多單體在工業(yè)上通過(guò)蒸餾法提純,因而可能導致熱 引發(fā)聚合反應的發(fā)生。例如,苯乙烯在100℃以上的溫度下進(jìn)行 蒸餾時(shí),會(huì )以每小時(shí)約2%的速度發(fā)生熱聚合反應。
抑制聚合反應非常重要,不僅因為聚合產(chǎn)物會(huì )污染分餾塔,也因為聚合反應通常是放熱反應,如果不加以控制,可能造成失控反應和潛在的風(fēng)險。一經(jīng)引發(fā),聚合反應本質(zhì)上就是自由基鏈式反應,因此許多聚合抑制劑都是充當自由基清除劑的(Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201)。
電子自旋共振(ESR)——也稱(chēng)“電子順磁共振"(EPR)—— 技術(shù)的引入,可以實(shí)現苯乙烯中的TEMPO的直接測定。該技術(shù)可提供高度靈敏的定量數據,給出關(guān)于苯乙烯生產(chǎn)容器中的TEMPO 含量水平的可操作信息。布魯克先進(jìn)的臺式電子自旋共振波譜 儀(“ESR5000 "),為監測苯乙烯生產(chǎn)設施中的TEMPO,提供了一款快速、定量和極其緊湊的儀器。當前的TEMPO水平在生產(chǎn)過(guò)程中的不同位置被定量監測,一旦發(fā)現其降至設定閾值以 下,即可采取適當的措施。相比添加過(guò)量的TEMPO,該技術(shù)明顯節省了成本,同時(shí)提高了生產(chǎn)過(guò)程的整體安全性。
系統包裝中提供有詳細SOP,用戶(hù)只需進(jìn)行非常簡(jiǎn)單的樣品制 備。將苯乙烯樣品加到樣品管中,然后利用microESR進(jìn)行測量即可。
ESR5000 單體控制法的益處
◇ 提高工廠(chǎng)效率和產(chǎn)品產(chǎn)量
◇ 提高工廠(chǎng)經(jīng)濟效益:降低聚合抑制劑成本(TEMPO)和單體損耗
◇ 降低實(shí)驗室運營(yíng)成本:簡(jiǎn)單的監測系統快速提供可操作的信息
◇ 提高工廠(chǎng)安全性:降低“失控"聚合反應及后續停工的風(fēng)險
◇ 提高生產(chǎn)能力和加強設備保護
ESR5000 單體控制系統的優(yōu)勢
◇ 快至5分鐘內測出TEMPO水平,定量限低至0.5 ppm
◇ 包含簡(jiǎn)單樣品制備和測量工作流的SOP
◇ 緊湊、輕量、占用空間小
◇ 集成的自動(dòng)化軟件,幫助實(shí)現高通量測量和數據分析
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